中国农业科学 ›› 2008, Vol. ›› Issue (9): 2776-2782 .doi: 10.3864/j.issn.0578-1752.2008.09.028

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气相色谱-质谱法检测猪肌肉中8种性激素的残留

  

  1. 华南农业大学兽医学院/广东省兽药研制与安全评价重点实验室
  • 收稿日期:2007-04-23 修回日期:2008-05-06 出版日期:2008-09-01 发布日期:2008-09-01
  • 通讯作者: 曾振灵

  1. 华南农业大学兽医学院/广东省兽药研制与安全评价重点实验室
  • Received:2007-04-23 Revised:2008-05-06 Online:2008-09-01 Published:2008-09-01

摘要:

【目的】建立己烯雌酚、甲睾酮、炔诺酮、17α-乙炔雌二醇、雌二醇、6α-甲基-17α-羟基孕酮、苯甲酸雌二醇和乙酸氯地孕酮8种性激素在猪肌肉中残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测和确证方法。【方法】猪肌肉样品经过初提,去脂肪,固相萃取小柱净化,衍生化,最后用GC-MS检测和确证。【结果】此法在浓度2.5~50μg•kg-1保持良好的线性,相关系数大于0.97,在2.5、10、50μg•kg-1的添加水平上,8种性激素各组分的回收率(%)、批内变异系数(%)、批间变异系数(%)的范围分别为:己烯雌酚78.5~148、6.3~12和8.9~10,甲睾酮70.8~109、4.1~11和6.6~7.5,炔诺酮69.8~87.2、4.0~10和6.7~8.8,17α-乙炔雌二醇67.7~120、4.2~12和9.3~10,雌二醇82.8~103、0.4~10和6.8~11,6α-甲基-17α-羟基孕酮70.3~99.2、2.7~9.3和5.9~7.8,苯甲酸雌二醇73.0~104、5.4~12和9.7~12,乙酸氯地孕酮72.9~91.8、3.3~9.2和8.0~8.6。检测限和定量限(μg•kg-1)分别为:己烯雌酚0.99和3.30;甲睾酮1.05和3.50;炔诺酮 1.19和3.97;17α-乙炔雌二醇0.94和3.13;雌二醇 1.45和4.83;6α-甲基-17α-羟基孕酮1.56和5.20;苯甲酸雌二醇 1.92和6.40;乙酸氯地孕酮2.41和8.03。【结论】所建立的检测方法具有简便、准确、灵敏、适用性强及有机溶剂污染小等特点。

关键词: 性激素, GC-MS, 多残留检测, 猪肌肉