中国农业科学 ›› 2008, Vol. 41 ›› Issue (8): 2419-2424 .doi: 10.3864/j.issn.0578-1752.2008.08.028

• 贮藏·保鲜·加工 • 上一篇    下一篇

检测鸡蛋中12种喹诺酮类药物残留的HPLC方法

  

  1. 华南农业大学兽医学院/广东省兽药研制和安全评价重点实验室
  • 收稿日期:2007-10-24 修回日期:2007-12-12 出版日期:2008-08-10 发布日期:2008-08-10
  • 通讯作者: 曾振灵

  

  1. 华南农业大学兽医学院/广东省兽药研制和安全评价重点实验室
  • Received:2007-10-24 Revised:2007-12-12 Online:2008-08-10 Published:2008-08-10

摘要: 【目的】建立并验证同时检测诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、噁喹酸、萘啶酸和氟甲喹等12种喹诺酮类药物在鸡蛋中残留的高效液相色谱-荧光检测分析方法。【方法】鸡蛋样品以乙腈-三氯乙酸溶液匀浆和超声提取,经反相聚合物SPE净化和浓缩;样品以乙腈-柠檬酸/乙酸铵缓冲液为流动相、经C18柱HPLC梯度洗脱分离,用荧光检测器程序波长检测。【结果】线性范围除达氟沙星为5.0~160.0 μg•kg-1外,其余11种药物为12.5~400.0 μg•kg-1。添加6个浓度测得的校正曲线的相关系数除氟甲喹为0.982以外,其它11种药物均大于0.995。添加1/2 MRL、MRL、2 MRL共3个浓度水平3批样品的回收率除萘啶酸为52%外,其它11种药物为68%~85%。批内变异系数<8%,批间变异系数除氟甲喹1/2 MRL为18.0%和恩诺沙星1/2 MRL为18.8%外,其它药物均≤13.0%。12种药物的检测限为0.2~4.1 μg•kg-1,定量限为0.9~13.5 μg•kg-1。【结论】建立的检测鸡蛋中12种喹诺酮类药物残留的HPLC方法简便、快速、使用有机溶剂少,适用范围广,适合大量样品的筛选和定量检测。

关键词: 喹诺酮类, 残留, 高效液相色谱, 鸡蛋